全固态锂电池软击穿的识别方法与标准化测试体系构建

在全球新能源转型与高端装备储能需求升级的双重驱动下，高能量密度、高安全性的储能技术成为电池领域的核心研发方向。全固态锂电池（ASSLBs）以固态电解质（SSEs）替代传统易燃有机液态电解质，凭借理论能量密度高、热稳定性优异等优势，被视为下一代储能系统的核心候选技术 —— 其能量密度理论上可突破 400 Wh/kg，远超现有液态锂离子电池（200~300 Wh/kg），且杜绝了液态电解质泄漏、热失控等安全隐患，近年来在学术界和工业界均迎来研发热潮。然而，长期以来，全固态锂电池中隐藏的 “软击穿（soft breakdown）” 现象未得到充分认知，大量研究基于未排除软击穿的测试数据得出 “锂枝晶抑制有效”“循环稳定性优异” 等结论，导致研究成果缺乏实际参考价值，严重延缓了该技术的商业化进程。针对这一痛点，本文系统梳理全固态锂对称电池（Li/SSE/Li）的研究现状，深入剖析软击穿的本质与成因，提出以循环伏安法（CV）定性识别软击穿、低频电化学阻抗谱（EIS）定量表征软击穿程度的方法，并结合能量密度核心影响参数构建标准化测试协议，为全固态锂电池的研发提供可参考的统一基准，其核心思路也适用于钠、锌等其他金属基全固态电池体系。

一、全固态锂电池软击穿：被忽视的核心瓶颈

全固态锂电池的核心优势在于固态电解质可抑制锂枝晶生长 —— 无机固态电解质的高弹性模量（如硫化物电解质弹性模量约 20 GPa，氧化物电解质约 100 GPa）可物理阻挡锂枝晶穿透，而 Li/SSE/Li 对称电池因结构简单（锂金属 / 固态电解质 / 锂金属的三明治结构）、测试便捷，成为评估锂金属阳极与固态电解质兼容性、锂枝晶抑制效果的主流测试体系。但现有研究中，Li/SSE/Li 对称电池的测试存在诸多误区，且软击穿现象的普遍存在进一步导致 “虚假的锂金属稳定性”，严重误导研发方向，成为全固态锂电池从实验室走向产业化的关键障碍。

1.1 软击穿的定义与本质

从电荷传输特性来看，固态电池的击穿可分为 “软击穿” 与 “硬击穿” 两类：

• 理想状态：Li/SSE/Li 对称电池的电荷载体应仅为锂离子，电子被完全阻隔，此时电池表现为纯离子导体；

• 软击穿：电池同时存在离子与电子传输，固态电解质由 “纯离子导体” 转变为 “离子 / 电子混合导体”，但电子传输未形成贯通两极的通路，电池未完全短路；

• 硬击穿：电子传输主导，锂枝晶完全穿透固态电解质并贯通两极，电池发生短路，仅表现为电子导体特性。

软击穿的本质是固态电解质的电荷传输特性发生不可逆改变，其成因因电解质类型不同存在差异：

• 硫化物电解质（如 LGPS、Li6PS5Cl）：循环过程中锂金属与电解质发生界面副反应，生成兼具离子 / 电子导电性的副产物（如 LGPS 与 Li 反应生成的 LixGe 合金、Li3P、Li2S，Li6PS5Cl 与 Li 反应生成的 Li2S、P 单质），这些副产物在界面累积形成混合导电层，引发电子泄漏；同时，锂枝晶沿硫化物电解质晶界生长（未完全贯通），形成局部电子传输通道；

• 氧化物电解质（如 LLZTO）：本身电子电导率极低（10⁻¹²~10⁻¹⁰ S・cm⁻¹），但晶界缺陷、锂枝晶引发的晶格畸变会导致局部电子传导，且 LLZTO 与锂金属的界面易形成 Li2CO3、LiOH 等副产物，破坏界面离子接触的均匀性，诱发局部电场集中，加速软击穿；

• 卤化物电解质（如 Li3ScCl6）：虽化学稳定性优于硫化物，但高电流 / 高容量循环下，锂枝晶沿晶粒间隙生长，导致电子传输占比升高，最终引发软击穿。

值得注意的是，软击穿并非 “瞬间发生”，而是一个渐进过程：初始阶段电子传输占比极低，电池表现为正常的离子传导；随着循环次数增加，界面副反应累积、锂枝晶逐步生长，电子传输占比持续升高，电池过电位逐渐降低并趋于稳定 —— 这一现象常被误判为 “界面稳定化”，实则是软击穿的典型特征。

1.2 现有研究的典型误区

对软击穿的忽视，叠加测试参数的随意性，导致 Li/SSE/Li 对称电池研究存在四类典型问题，这些问题使得研究结果与实际工程需求严重脱节：

• 面容量过低，无法反映真实体积变化：多数研究采用 0.01~0.5 mAh・cm⁻² 的面容量进行循环，仅对应 50 nm~2.5 μm 的锂沉积 / 剥离厚度，而实验中所用锂金属厚度约 460 μm，参与循环的锂仅占总锂量的 0.01%~0.5%。实际全固态软包电池中，锂阳极需承担 3~5 mAh・cm⁻² 的面容量，对应的锂沉积 / 剥离厚度达 15~25 μm，低面容量测试完全无法反映锂阳极的体积膨胀、界面应力变化等关键问题；

• 面容量不匹配，违背实际应用场景：部分研究中，Li/SSE/Li 对称电池的沉积容量仅 0.1 mAh・cm⁻²，但其对应的全固态全电池却宣称锂阳极可循环 1 mAh・cm⁻² 以上 —— 这种矛盾表明，对称电池的测试结果无法支撑全电池的性能结论，本质是软击穿导致对称电池的 “虚假稳定性”；

• 电流密度与面容量失衡，弱化界面反应：如某研究以 8.6 mA・cm⁻² 的高电流密度循环 0.25 mAh・cm⁻² 的低面容量，单次循环时长仅约 1.7 分钟，锂沉积 / 剥离过程极快，界面副反应被大幅弱化，无法反映长期循环下的界面退化与软击穿风险；

• 高面容量循环未验证软击穿：少数研究实现 1~5 mAh・cm⁻² 的高面容量循环，并宣称 “循环稳定性优异”，但未通过 CV、EIS 等手段验证电池是否发生软击穿 —— 实际上，这类电池往往已发生软击穿，其 “稳定的循环曲线” 是电子传输主导的结果，而非真正的锂枝晶抑制效果。

这些误区的存在，导致大量 “有效抑制锂枝晶” 的策略（如电解质掺杂、界面修饰）在实际全固态软包电池中难以复现。例如，某团队通过在 LGPS 中掺杂 Al³⁺，宣称 Li/SSE/Li 对称电池在 0.1 mAh・cm⁻² 下循环 1000 小时无衰减，但该电池在 3 mAh・cm⁻² 的实际面容量下仅循环 50 小时即发生软击穿，根本无法满足产业化需求。

二、软击穿的诊断方法：从定性识别到定量表征

针对软击穿难以识别的问题，本文提出以循环伏安法（CV）为核心的定性诊断方法，结合低频 EIS 实现软击穿程度的定量分析，同时辅以低温 EIS、界面电荷转移电阻分析等辅助手段，构建完整的软击穿识别体系，有效排除 “虚假的锂稳定性”。

2.1 循环伏安法（CV）：软击穿的定性识别

CV 识别软击穿的核心原理在于 “电化学过程与电子传导的 CV 特征差异”：

• 无击穿的 Li/SSE/Li 对称电池：CV 曲线呈现清晰的锂沉积 / 剥离峰，峰电流反映离子传输速率。若界面反应或电解质降解导致离子传输阻力增大，CV 峰值电流会随循环逐渐降低 —— 这是正常的电池退化特征；

• 软击穿的 Li/SSE/Li 对称电池：因电子传输占比增加，电池的总电流由 “离子电流 + 电子电流” 组成，且电子电流随循环持续升高，最终导致 CV 峰值电流反向升高，呈现 “电化学峰 + 线性基线” 的混合特征；

• 硬击穿的 Li/SSE/Li 对称电池：仅存在电子传输，无电化学过程，CV 曲线表现为纯线性电阻特征，无锂沉积 / 剥离峰。

为验证该方法的有效性，本文开展了 Li/LGPS/Li 和 Li/Li6PS5Cl/Li 两种典型对称电池的 CV 测试：

• Li/LGPS/Li 电池：在 3 mA・cm⁻²、3 mAh・cm⁻² 的实际工况下循环，前 25 小时过电位持续升高，25~100 小时过电位逐渐降低并稳定在 0.8 V—— 这并非界面稳定，而是软击穿的典型表现。循环前期（0~25 小时），LGPS 与锂金属的副反应导致离子传输阻力增大，CV 峰值电流从 1.2 mA 降至 0.8 mA；软击穿发生后（25 小时后），电子传输占比显著提升，CV 峰值电流反向升高至 1.5 mA，验证了软击穿的定性识别效果；

• Li/Li6PS5Cl/Li 电池：在 0.2 mA・cm⁻²、0.2 mAh・cm⁻² 下循环，20 小时后发生软击穿，CV 峰值电流从 0.5 mA 骤增至 0.9 mA 并趋于稳定；230 小时后发生硬击穿，CV 曲线变为纯线性，无任何电化学峰，进一步印证了 CV 方法的可靠性。

此外，循环后漏电流的检测可作为 CV 方法的辅助验证：软击穿电池的漏电流通常为初始状态的 3 倍以上（如 Li/LGPS/Li 电池软击穿后漏电流从 0.1 μA 增至 0.35 μA），直观反映电子传输的显著增加。

2.2 低频 EIS：软击穿程度的定量分析

CV 仅能定性识别软击穿，而低频 EIS 可进一步量化软击穿导致的电子传输占比，核心是通过阻抗谱解析电子电阻（Re）、离子电阻（Rion）、界面电阻（Rint，包括 SEI 膜电阻 RSEI 和电荷转移电阻 Rct），并通过以下公式计算关键参数：\(\eta_e = \frac{I_e}{I_{mixed}} \times 100\% = \frac{R_{ion}+R_{SEI}+R_{ct}}{R_e} \times 100\%\)（ηe 为电子电流占总电流的比例，Ie 为电子电流，Imixed 为总电流）\(\omega = \frac{\Delta I}{I_{initial}} = \frac{I_{after}-I_{initial}}{I_{initial}} \times 100\%\)（ω 为电子电流增幅，Iafter 为软击穿后总电流，Iinitial 为初始总电流）

循环前，固态电解质的 Re 远高于 Rion 和 Rint（如原始 LGPS 的 Re 约 10⁵ Ω・cm²，Rion+Rint 约 10² Ω・cm²），ηe 趋近于 0，电池以离子传输为主；软击穿发生后，锂枝晶生长和界面副反应导致 Re 大幅降低（如 Li/LGPS/Li 电池软击穿后 Re 降至 10² Ω・cm²），电子电流占比显著升高，ηe 可达 15%~30%。

具体测试中，低频 EIS 的阻抗谱解析需关注两个关键特征：

• 软击穿前：阻抗谱在高频～中频区呈现两个半圆（分别对应 Rion 和 Rint），低频区无明显特征，反映纯离子传导；

• 软击穿后：高频区（7 MHz）与实轴的交点为 “电子电阻 + 离子电阻” 的并联值，低频区（0.001 Hz）与实轴的交点为纯电子电阻（Re），据此可计算出电子电导率 ——Li/LGPS/Li 电池软击穿后电子电导率达 4.782×10⁻⁴ S・cm⁻¹，较原始 LGPS（10⁻⁹ S・cm⁻¹）提升 5 个数量级；

• 硬击穿后：阻抗谱仅呈现一条电感线，无半圆特征，表明锂枝晶完全贯通两极，电子传输主导电池行为。

2.3 软击穿的辅助识别方法

除 CV 和低频 EIS 外，以下方法也可用于软击穿检测，尤其适用于不同体系的全固态电池，可作为核心方法的补充：

• 低温 EIS 分析活化能：离子传导的活化能远高于电子传导（如 LGPS 的离子传导活化能约 0.2 eV，电子传导活化能约 0.05 eV），软击穿后电池的整体活化能会显著降低。通过 - 20℃~60℃的低温 EIS 测试计算活化能，若活化能从 0.2 eV 以上降至 0.1 eV 以下，可判定发生软击穿；需注意，对于 LGPS 等与锂金属反应剧烈的电解质，低温测试可减少副反应干扰，提升活化能计算的准确性；

• 界面电荷转移电阻分析：正常循环下，Rct 会因界面副反应逐渐升高；若 Rct 突然降低并趋于稳定，且伴随过电位下降，说明电子传输占比增加，存在软击穿；

• 电流密度调谐验证：逐步提高电流密度（如从 1 mA・cm⁻² 增至 5 mA・cm⁻²），若电池过电位未升高甚至降低，说明电子传输主导，存在软击穿 —— 这是因为电子传导的电阻受电流密度影响远小于离子传导；

• 非对称电池 / 全电池验证：采用薄锂阳极的非对称电池（如 15 μm Li/SSE/30 μm Li）或全电池（Li/SSE/NCM811）测试，若充电曲线出现无规律波动、无法达到截止电压，或库仑效率持续低于 99%，是软击穿的直接表现。例如，软击穿的 Li/SSE/NCM811 全电池充电至 4.2 V 的时间从初始的 1 小时延长至 2 小时以上，且电压平台出现明显波动。

三、影响全固态锂电池能量密度的关键参数

构建标准化测试协议前，需明确影响实际全固态软包电池能量密度的核心参数 —— 这些参数不仅决定电池的实际性能，也是 Li/SSE/Li 对称电池测试需统一的关键指标，避免因参数不统一导致测试结果无法对比。

3.1 锂金属面容量

面容量是决定能量密度的核心因素，其与能量密度的定量关系可通过以下公式计算：\(E_{grav} = \frac{C_{areal} \times V_{avg} \times S}{m_{total}}\)（Egrav 为质量能量密度，Careal 为面容量，Vavg 为平均工作电压，S 为电极面积，mtotal 为电池总质量）

数值分析表明：

• 若锂金属循环面容量低于 1 mAh・cm⁻²，即使使用 30 μm 厚的 LLZTO 电解质，全固态锂电池的质量能量密度也难以突破 200 Wh・kg⁻¹；

• 面容量达到 3 mAh・cm⁻² 时，能量密度可突破 300 Wh・kg⁻¹（对应体积能量密度 800 Wh・L⁻¹），满足乘用车动力电池的基本需求；

• 面容量达到 4 mAh・cm⁻² 时，能量密度可达 400 Wh・kg⁻¹，接近液态高镍三元电池的水平。

美国 ARPA-E IONICS 计划明确将 3 mAh・cm⁻² 定为 Li/SSE/Li 对称电池的最低测试面容量 —— 只有达到该标准，测试结果才能对接实际工程需求，避免低面容量导致的 “虚假突破”。

3.2 固态电解质厚度

固态电解质的高密度特性（硫化物电解质密度约 2.5~3.0 g・cm⁻³，氧化物约 5.0~6.0 g・cm⁻³）使其厚度对能量密度影响显著：

• 500~1000 μm 厚的固态电解质（如早期研究中常用的压片电解质）会导致电池总质量中电解质占比超过 50%，能量密度低于 150 Wh・kg⁻¹，无实际应用价值；

• 电解质厚度降至 100 μm 时，能量密度提升至 200~250 Wh・kg⁻¹；

• 若要实现 300 Wh・kg⁻¹ 的目标，电解质厚度需控制在 30 μm 以下，此时电解质占电池总质量的比例降至 10% 以下，对应体积能量密度接近 900 Wh・L⁻¹。

因此，超薄固态电解质膜（<50 μm）的制备是全固态锂电池研发的核心方向之一。目前，无溶剂流延法、静电纺丝法已可制备 30 μm 厚的自支撑 LGPS 膜，其离子电导率仍保持在 10⁻³ S・cm⁻¹ 以上，兼顾厚度与离子传导性能。

3.3 固态电解质孔隙率

孔隙率直接影响两个关键性能：一是锂枝晶生长风险（孔隙率越高，锂枝晶越易沿孔隙生长）；二是体积能量密度（孔隙率越高，单位体积的电解质质量越低）。数值分析表明：

• 孔隙率 > 20%：锂枝晶穿透风险显著增加，且体积能量密度降低 10%~15%；

• 孔隙率 10%~20%：锂枝晶生长风险可控，但体积能量密度仍低于目标值；

• 孔隙率 < 10%：可兼顾锂枝晶抑制与能量密度，是理想的孔隙率范围。

需注意的是，孔隙率并非越低越好：过低的孔隙率（<5%）会导致电解质制备过程中应力集中，易出现裂纹，反而降低界面接触的均匀性。

3.4 测试压力与温度

全固态电池的固 - 固界面接触依赖外部压力：压力不足（<1 MPa）会导致界面离子接触不良，局部电场集中，加速软击穿；压力过高（>10 MPa）会导致电解质破裂，引发硬击穿。行业内普遍认为 2~5 MPa 是最优测试压力，既能保证界面接触，又可避免电解质损坏。

温度直接影响离子电导率和界面反应速率：室温（25℃）下测试可反映实际应用场景，而高温（60℃以上）会加速界面副反应，低温（-20℃以下）会降低离子电导率 —— 测试过程中需明确标注温度参数，否则结果难以复现。

​3.5 关键参数的耦合效应

上述参数并非独立作用，而是存在显著的耦合效应：例如，3 mAh・cm⁻² 的面容量搭配 30 μm 厚的电解质，能量密度可达 320 Wh・kg⁻¹；若电解质厚度增至 50 μm，即使面容量提升至 4 mAh・cm⁻²，能量密度也仅为 300 Wh・kg⁻¹。因此，标准化测试需同时控制多个参数，而非单一参数。

四、Li/SSE/Li 对称电池的标准化测试协议

基于对软击穿的认知和关键参数的分析，本文提出 Li/SSE/Li 对称电池的标准化测试协议，旨在统一测试基准，确保不同研究团队的结果具备可比性和实用性，具体分为 5 个核心步骤，各步骤的参数要求和操作规范如下：

步骤 1：固态电解质参数控制

• 核心要求：明确标注固态电解质的厚度、孔隙率、离子电导率等关键参数；

• 推荐值：优先采用无溶剂法制备超薄自支撑电解质膜，理想厚度≤30 μm，孔隙率≤10%，离子电导率≥10⁻³ S・cm⁻¹（室温）；

• 操作规范：若无法达到推荐值（如氧化物电解质难以制备 < 30 μm 的自支撑膜），需如实标注实际参数，便于后续数据对比；电解质圆片的直径统一为 10 mm（实验室常用尺寸），厚度误差控制在 ±2 μm 以内。

步骤 2：薄锂金属阳极的选用

• 核心要求：采用薄锂金属箔替代厚锂箔，匹配实际全固态电池的锂阳极厚度；

• 推荐值：3 mAh・cm⁻² 面容量对应 30 μm 厚锂箔，4 mAh・cm⁻² 对应 40 μm 厚锂箔，保持负极 / 正极容量比（N/P 比）为 2（贴近商用电池设计）；

• 操作规范：锂箔需在氩气手套箱中裁剪，避免表面氧化；锂箔与电解质的接触面积统一为 0.785 cm²（10 mm 直径），接触压力控制在 50 MPa，确保界面接触均匀。

步骤 3：循环寿命的面容量控制

• 核心要求：以实际应用的面容量为标准，避免低面容量测试；

• 推荐值：基础测试采用 3 mAh・cm⁻² 的面容量，电流密度设定为 1~3 mA・cm⁻²；进阶测试可采用 4~5 mAh・cm⁻² 的高面容量；

• 操作规范：单次循环的沉积 / 剥离时间≥1 小时（3 mAh・cm⁻²/3 mA・cm⁻²），确保界面反应充分发生；循环过程中每 50 次记录一次过电位，若过电位异常降低并稳定，需立即暂停测试，开展软击穿验证。

步骤 4：软击穿的排除验证

• 核心要求：长期循环后必须验证是否发生软击穿，排除 “虚假稳定性”；

• 推荐方法：先进行 CV 测试（扫描速率 0.2 mV・s⁻¹，电压范围 - 1~1 V），观察峰值电流变化；再进行低频 EIS 测试（频率 7 MHz~0.001 Hz，振幅 10 mV），计算电子电流占比；

• 判定标准：若 CV 峰值电流较初始值升高≥20%，或电子电流占比≥10%，判定为发生软击穿，该循环寿命数据无效。

步骤 5：临界电流密度与库仑效率测试

• 临界电流密度：以 3 mAh・cm⁻² 为固定面容量，将电流密度从 0.3 mA・cm⁻²（C/10）逐步提升至 12 mA・cm⁻²（4C），模拟快充场景；每个电流密度下至少循环 5~10 次（而非仅 1 次），记录过电位变化，避免单次循环的偶然性；

• 库仑效率：采用非对称电池（15 μm Li/SSE/30 μm Li）测试，以 3 mAh・cm⁻² 的面容量循环，统计 15 μm 薄锂的循环次数，通过公式 “平均库仑效率 =（循环次数 × 面容量）/ 初始锂容量” 计算平均库仑效率，以此预测实际全固态电池的循环寿命；

• 附加要求：明确标注测试压力（推荐 2~5 MPa）和温度（推荐 25℃），若采用其他条件需特殊说明。

该协议的核心目标是让 Li/SSE/Li 对称电池的测试结果对接 400~500 Wh/kg 的能量密度目标，避免研发方向偏离实际工程需求。例如，某团队基于该协议测试的 Li/LLZTO/Li 对称电池，在 3 mAh・cm⁻²、3 mA・cm⁻² 下循环 200 次后未发生软击穿，其界面修饰策略在全固态软包电池中也实现了 280 Wh/kg 的能量密度，验证了协议的实用性。

五、讨论与展望

全固态锂电池的商业化进程，不仅依赖于固态电解质离子电导率、界面兼容性的提升，更需要统一、科学的测试体系来甄别真实的技术突破与 “虚假的性能优化”。本文提出的软击穿识别方法和标准化测试协议，解决了长期以来 Li/SSE/Li 对称电池研究的核心痛点，但其落地仍面临一些挑战：

从技术层面，现有标准化协议主要针对实验室规模的纽扣电池，而全固态软包电池的测试需进一步优化 —— 软包电池的电极面积更大（如 10×5 cm²），界面接触的均匀性更差，软击穿的发生机制更复杂，需开发适配软包电池的 CV/EIS 测试方法；此外，不同类型固态电解质（硫化物、氧化物、卤化物）的软击穿特征存在差异，需细化各体系的判定标准。

从产业层面，多数研究团队仍依赖传统测试参数（低面容量、厚锂箔），标准化协议的推广需要学术界和工业界的共同推动 —— 建议相关期刊将该协议作为全固态锂电池研究的投稿要求，强制标注关键参数并验证软击穿，从源头提升研究成果的可靠性。

从研发方向，未来需结合软击穿的抑制策略优化电池设计：一是通过电解质掺杂（如在 LLZTO 中掺杂 Ga³⁺）、晶界工程（如硫化物电解质的热压烧结）降低电子传导风险；二是开发高稳定性界面层（如 LiF、Li3PO4），抑制锂金属与电解质的副反应；三是优化电池结构（如叠层结构、柔性电解质），提升界面接触的均匀性，减少局部电场集中。

值得注意的是，本文的核心思路不仅适用于全固态锂电池，也可拓展至钠、锌、镁等金属基全固态电池 —— 这些体系同样存在软击穿问题，且测试参数的随意性普遍存在。例如，将 CV/EIS 识别方法迁移至全固态钠电池（Na/SSE/Na），可有效识别硫化物电解质的软击穿，提升钠电池研究的可靠性。

全固态锂电池的研发已进入 “从实验室到产业化” 的关键阶段，唯有以科学的测试体系为基础，排除软击穿等隐藏问题的干扰，才能让技术突破真正转化为商业化优势。本文构建的软击穿识别方法与标准化测试协议，有望为全固态电池领域提供统一的研究基准，加速下一代高能量密度储能技术的落地，推动新能源汽车、储能电站等领域的技术升级。

实验方法说明

本研究中所用 Li10GeP2S12（LGPS）、Li6PS5Cl 电解质由 MSE Supplier 提供，纯度≥99.9%；Li6.5La3Zr1.5Ta0.5O12（LLZTO）购自泰安法拉第能源科技，粒径 D50=1 μm；Li3ScCl6 由实验室采用高温固相法合成：将 LiCl 与 ScCl3 按 3:1 的摩尔比混合，在 Ar 气氛下 600℃煅烧 12 小时，冷却后研磨至粒径 D50=2 μm。

Li/SSE/Li 对称电池的制备流程：将 100 mg 固态电解质粉末在 380 MPa 压力下 uniaxially 压制成 10 mm 直径的圆片，厚度通过压制时间调控（30 μm 对应压制时间 10 s）；将圆片转移至氩气手套箱（H2O<0.1 ppm，O2<0.1 ppm），两侧贴合厚度为 30 μm 的锂箔（Alfa Aesar，99.9%），在 50 MPa 压力下二次压制，组装成 CR2032 纽扣电池。

电池性能测试：

• 循环测试：采用 NEWARE CT-4008 电池测试仪，电压范围 0~5 V，电流范围 10 mA，记录过电位随循环次数的变化；

• EIS 测试：采用 Bio-logic VMP3 电化学工作站，频率范围 7 MHz~1 mHz，振幅 10 mV，通过 ZView 软件拟合阻抗谱；

• CV 测试：采用 Bio-logic VMP3 电化学工作站，扫描速率 0.2 mV・s⁻¹，电压范围 - 1~1 V，记录峰值电流变化；

• 能量密度数值分析：基于 10×5 cm² 的软包电池尺寸，参考 Liu 等（2021）和 Wang 等（2022）的计算方法，假设正极容量为 2 mAh・cm⁻²，平均工作电压 3.8 V，计算不同参数下的能量密度。